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大型設備基盤センター 化学分析・生命科学系

物質ダイナミックス解析室

物質ダイナミックス写真

設置場所

大型設備基盤センター(22号館) 4階413室

装置管理者・連絡先

この装置に関する相談・お問い合わせはmatdyn***adm.nitech.ac.jp(メールをくださる時 *** を @ に変換 して下さい)までお寄せください。

この設備取扱責任者、相談員、オペレーターは、人員配置にてご確認ください。

2013年9月よりメールアドレスが変更しました。

構成

物質ダイナミックス解析室は、「動的粘弾性装置」「熱機械分析装置」「ダイナミックDSC装置」 「プロトンパルスNMR装置」から構成されおり、材料の力学的・熱的性質や、物質のマクロおよびミクロなダイナミックス (動的性質)に関する知見が得られます。



原理

動的粘弾性装置

ソフトマテリアルを含む固体試料を対象に、曲げや引張り等の周期的な微小変形を与え、それに対応するひずみ量や応力、 位相遅れを測定します。これらの結果から、試料の貯蔵弾性率(E’あるいはG’)、損失弾性率(E”あるいはG”)、損失正接(tanδ)などの 動的粘弾性特性が求められます。これらの値は、材料の力学的性質として重要であるだけでなく、材料中の局所緩和などを反映しているため、 分子レベルでのダイナミックスに関する情報を得ることができます。 これら粘弾性特性の、温度、湿度、周期的変形の周波数に対する依存性を測定することができます。



熱機械分析装置

動的粘弾性では、材料の弾性率の温度依存性を測定するのに対し、熱機械分析装置では、試料の寸法の温度依存性を精密 に測定します。熱膨張率、熱収縮率、軟・サ点などが主な測定対象です。また、応力負荷時の寸法から、応力−ひずみ曲線、応力緩和、クリープ などの測定が可能です。動的粘弾性装置と同様、温度や湿度の異なる環境下での測定も可能です。



ダイナミックDSC装置

一般的な示差走査熱量(DSC)測定では、材料の融点や軟化点(ガラス転移点)などを測定するのに対し、 ダイナミックDSC装置では、一定速度での温度変化を与えるのではなく、一定周期で変調をかけながら温度を変化させ、 熱の出入りを可逆成分と非可逆成分とに分けて観測します。 これにより複雑な熱挙動をより詳しく調べることができ、試料の温度特性を精密に評価できます。 他にも、温度変化の速度を大幅に大きくできたり、長時間一定温度に保ったままで吸・発熱量を正確に測れたりすることも この装置の特長です。



プロトンパルスNMR装置

水素核(プロトン)パルスNMR装置では、NMR現象の原理に基づき、核スピンとして振る舞うプロトンの磁気緩和現象が 測定できます。ラジオ波の照射により反転した核スピンが、時間とともに緩和する際に、FID(自由誘導減衰)と呼ばれるシグナルが発生します。 一般的な高分解能NMRスペクトルはこのFIDをフーリエ変換して得ます。一方、本装置ではフーリエ変換は行わずに、FIDシグナルの減衰 していく挙動から、試料中のダイナミックスに関する知見を得ます。例えば、FIDシグナルの減衰は固体物質と液体物質で大きく異なりますので、 試料中の固体成分と液体成分の組成を決定することができます。





装置性能および仕様

粘弾性装置(SIIナノテクノロジー社製 DMS6100)

  • 測定温度範囲:-150〜+600℃
  • 周波数範囲:0.01〜200Hz
  • 変形モード:曲げ、引張り
  • 測定環境の湿度制御が可能


熱機械分析装置(SIIナノテクノロジー社製 TMA/SS7100C)

  • 測定温度範囲:-150〜+600℃
  • ひずみ検出感度:0.01μm
  • 荷重範囲:±5.8N
  • 最大試料形状:チャック間距離25mm
  • 湿度制御、および液体中での測定が可能


ダイナミックDSC装置(パーキンエルマー社製 DSC8000)

  • 測定原理:入力補償型
  • 温度変調 DSC(MT-DSC):StepScanソフトウェアにて利用可能
  • 測定範囲:-170℃〜750 ℃
  • 熱量再現精度:±0.03 % 以下
  • 熱量正確度:±0.2 %
  • コントロール最高昇温速度:750 ℃/min
  • コントロール最高冷却速度:750 ℃/min


プロトンパルスNMR装置(ブルカー・バイオスピン社製 ミニスペックmq)

  • 測定温度範囲:-100〜+200℃
  • 観測周波数:20MHz
  • マグネットの温度安定性:標準温度40℃で±0.01℃
  • パルスシーケンスのプログラム編集が可能

分析試料

測定試料の形状や寸法などは、使用する装置や測定方法はもちろん、試料自身の持つ特性によっても異なります。 詳しくは担当の者までお問い合わせください。



利用方法及び利用料金(学内)

原則として利用登録された利用者が責任をもって操作します。利用登録は、あらかじめオペレートの講習を 受けて操作に習熟したもののみを利用者として登録します。

学外の方へ

ご相談、または受託試験を希望される学外の方は、受託試験案内をご覧下さい。



         
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