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核磁気共鳴室

ご案内

大型設備基盤センター 化学分析・生命科学系

核磁気共鳴室

AV400N写真

設置場所

大型設備基盤センター(22号館)
3階311、316室


装置管理者・連絡先

この装置に関する相談・お問い合わせは
nmr***adm.nitech.ac.jp (メールをくださる時 *** を @ に変換して下さい)
までお寄せください。

この装置の設備取扱責任者、相談員、オペレーターは、人員配置にてご確認ください。




装置性能および仕様

超伝導高分解能核磁気共鳴装置 Bruker AV400N (311号室)
超伝導高分解能核磁気共鳴装置 Bruker AV500 (316号室)


機種 AV400N AV500
磁石 超伝導磁石方式(9.39テスラ) 超伝導磁石方式(11.74テスラ)
観測周波数 プロトン400MHz プロトン500MHz
測定方式 パルス波フーリエ変換 パルス波フーリエ変換
磁場の安定化 内部ロック方式
自動分解能調整機能付
内部ロック方式
自動分解能調整機能付
分解能(13C) 0.5×10-9 0.6×10-9
感度 (13C) 190  2500 
検出核 1H (その他の核種は要相談) 1H,13C


NMRの最も得意とするところは原子核の種類が分かる上に、原子核同士のつながりが分かる点にあります。結合による相互作用はスピン−スピン結合定数に現れ、空間的な相互作用はNOE(核オーバーハウザー効果)として現れます。現在ではこれらを利用した様々のパルスシーケンスが開発され、ユーザーは原理を意識することなく簡便に構造解析に利用できます。以下はAV400NとAV500の標準測定用パラメータの抜粋です。

パラメーター

説明

PULPROG zg30 パルスプログラム名
TD 65536 FIDの測定ポイント数
NS 16 積算回数
DS 2 ダミースキャン回数
SW 20.6885 ppm 観測幅
NUC1 1H 観測核
O1P 6.175 ppm 観測周波数のオフセット (観測中心)
BF1 400.13 Hz(400 MHz) 観測周波数
D array d1 = 1-2 s パルスの遅延時間
P array p1 = 10 m s パルス幅
PL array pl1 = 120dB パルスのパワー
RG 4 レシーバーゲイン
SFO1

40.1324710 Hz

観測核の共鳴周波数


分析試料

  • 試料管の溶液中にゴミが浮遊しているもの、あるいは固体の析出しているものは良好なスペクトルが測定できません。アドバンティック製小量用メンブランフィルターDISMIC−3JPを附けた注射器などを用いてろ過して下さい

  • 試料管の長さ及び試料溶液の高さが短いものは、良好なスペクトルが測定できません。また短い試料管はサンプルチェンジャーの誤作動、故障を引き起こすので、絶対に使用しないでください。試料溶液の高さはAV400Nが約45mm、AV500は40mmが適当です、多すぎても、少なすぎても磁場の均一度が悪くなります
    機種 AV400N AV500
    必要な管の長さ 180mm以上   180mm以上  
    必要な溶液の高さ 40〜50mm 40mm

  • 重水素化された溶媒を利用すると良いスペクトルが得られます。特に 1Hのスペクトル測定の際には溶媒の吸収が障害となることがありますので注意して下さい


利用方法及び利用料金(学内)


  • 利用について
    利用講習を受けた学内者は直接利用が可能です。
    依頼測定は学内者であればどなたでも依頼することができます。
  • 直接利用 
    (1) 利用講習を受けた学内者が直接測定します。あらかじめ講習を受けて操作法を習熟した方のみご利用ください。
    (2) 機器分析受付システム利用時の注意をよく読み使用してください。
    詳しくはオペレータへお問い合わせください。

  • 依頼測定 <AV400N(多核),AV500>
    ポータル内の機器分析受付システムから申請してください。
    システムへのアクセス方法については学内利用案内をご確認ください。
    システムへ入力後,測定試料を22号館事務室オペレータに提出してください。
    依頼測定料金は、学内標準料金表をご参照ください。



学外の方へ

ご相談、または受託試験を希望される学外の方は、受託試験案内をご覧下さい。



         
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